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实验11草酸亚铁钾的制备及组成测定。

一、实验目的

1.掌握合成K3Fe [(C2O4) 3] 3H2O的基本原理和操作技术;

2.加深对铁(ⅲ)和铁(ⅱ)化合物性质的理解;

3.掌握能力分析等基本操作。

二、实验原理

本实验以硫酸亚铁铵为原料,在酸性溶液中与草酸反应制备草酸亚铁沉淀,然后在草酸钾和草酸存在下使用草酸亚铁,以过氧化氢为氧化剂,得到草酸铁(ⅲ)配合物。主要反应如下:

通过改变溶剂极性和加入少量盐析剂,可沉淀出绿色单斜晶纯草酸铁钾(ⅲ),并通过化学分析确定配位离子的组成。在酸性介质中,用高锰酸钾标准溶液滴定可测定草酸盐的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉还原成Fe2+,然后用KMNO _ 4标准溶液滴定,反应式如下:

5c2o 42-+2mno 4-+16H+= = = 10co 2 ↑+ 2mn 2 ++ 8H2O

5fe 2 ++ MnO 4-+8H+= = = 5fe 3 ++ Mn2 ++ 4H2O

(NH4)2Fe(SO4)2+h2c2o 4+2H2O = = = fec2o 4·2H2O↓+(NH4)2so 4+h2so 4

2 fec2o 4·2H2O+H2O 2+3k 2c2o 4+h2c2o 4 = = = 2k 3[Fe(c2o 4)3]3H2O

三、实验仪器和试剂

托盘天平、分析天平、吸滤器、烧杯(100mL)、电炉、移液管(25mL)、容量瓶(50mL、100mL)、锥形瓶(250mL)。

(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,h2so 4(1mol·L-1),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),KCl (a.r),kno 3(300g·L-65438+。

四、实验步骤

1.三草酸铁钾的制备

①草酸亚铁的制备:称取5g硫酸亚铁铵固体于100mL的烧杯中,然后加入15mL蒸馏水和5~6滴1 mol L-1 H2SO4,加热溶解,然后加入25mL饱和草酸溶液,加热搅拌至沸腾,然后快速搅拌一会,防止飞溅。停止加热。让它站着。沉淀出黄色晶体FeC2O4 2H2O后,倾析,弃去上清液,加入20mL蒸馏水洗涤晶体,搅拌升温,静置,弃去上清液,得到黄色晶体草酸亚铁。

②草酸铁(ⅲ)钾的制备:向草酸亚铁沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至313K,恒温缓慢滴加20mL 3% H2O2溶液,沉淀变为深棕色。边加边搅拌,加入后将溶液加热至沸腾,再加入20mL饱和草酸溶液,沉淀立即溶解,溶液变为深棕色。将滤液转移至100mL烧杯中,加入25ml 95%乙醇,混匀,然后冷却。你可以看到烧杯底部有晶体沉淀。为了加速结晶,可以滴加硝酸钾溶液。待晶体完全沉淀后,进行抽滤,用10mL乙醇-丙酮混合溶液喷洒滤饼,并排出混合溶液。将固体产品放在表镜上,在黑暗中干燥。

①①高锰酸钾溶液的校准

准确称取三份0.13 ~ 0.17 GNA2C2O4,置于250mL锥形瓶中,加入50mL水溶解,加入10 ml 3 mol L-1H2SO4溶液,水浴加热至75 ~ 85℃,趁热用KMnO4溶液进行标定。溶液中产生Mn2+后,滴定速度可适当加快,但仍需一滴一滴加入,滴定至溶液变红,30秒不褪色为终点。根据每次滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液的体积,计算出KMnO4溶液的浓度。

2.草酸亚铁钾成分的测定

②草酸盐含量的测定:将制备好的K3Fe [(C2O4) 3] 3H2O在50-60℃的恒温干燥箱中干燥65438±0h,在干燥器中冷却至室温,准确称取约0.2-0.3g样品,置于250mL锥形瓶中,加入25mL水和5ml 1mol·L-。用标准0.02000摩尔L-1高锰酸钾溶液滴定。滴定时,滴加约8mL高锰酸钾标准溶液,然后加热至343~358K(不高于358K),直至紫红色消失。用KMnO4滴定热溶液,直到红色在30s内不消失。记下消耗的kmno4标准溶液的总体积,并计算K3fe [

③铁含量的测定:向草酸滴定的保留液中加入锌粉,直至黄色消失,加热3min,使Fe3+完全转化为Fe2+,过滤,用温水洗涤沉淀。将滤液转移至250mL锥形瓶中,用KMnO4溶液滴定至红色,计算K3Fe[(C2O4)3]中铁的质量分数,并换算成物质的量。

结论:1mol的产物含有C2O42-mol和Fe3+mol,其化学式为。

动词 (verb的缩写)有关注意事项

1.40℃水浴加热,缓慢滴加H2O2,防止H2O2分解。

2.减压过滤要规范化。过滤时特别注意不要用水冲洗附着在烧杯和布氏滤桶上的少量绿色产品,否则产量会受到很大影响。

实验11 3草酸亚铁(ⅲ)的制备及组成中钾的测定

实验的一个目的

1.掌握合成K3Fe [(C2O4) 3] 3H2O的基本原理和操作技巧;

2.加深他们对铁(ⅲ)和铁(ⅱ)化合物性质的理解;

3.掌握能力分析等基本操作。

二、实验原理

本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先沉淀得到草酸亚铁,然后用草酸钾和草酸亚铁在草酸存在下,过氧化氢为氧化剂生成草酸亚铁络合物。主要反应是:

改变溶剂极性和加入少量成盐剂可沉淀出纯草酸亚铁(ⅲ)钾离子的绿色单斜晶体,通过化学分析确定其组成分布。在酸性介质草酸中用高锰酸钾标准溶液滴定根的含量。Fe3 +含量可先用过量的锌还原成Fe2 +,然后用KMnO4标准溶液滴定并测得,它们的反应是:

5c2o 42-+2 MnO 4-+16h+= = = 10co 2 ↑+ 2 Mn2 ++ 8H2O

5fe 2 ++ MnO 4-+8h+= = = 5fe 3 ++ Mn2 ++ 4H2O

(NH4)2Fe(SO4)2+h2c2o 4+2H2O = = = fec2o 4·2H2O↓+(NH4)2so 4+h2so 4

2 fec2o 4·2H2O+H2O 2+3k 2c2o 4+h2c2o 4 = = = 2k 3[Fe(c2o 4)3]3H2O

三、实验设备和试剂

托盘秤、分析天平、过滤装置、烧杯(100mL)、电炉、移液管(25mL)、容量瓶(50mL、100mL)、锥形瓶(250mL)。

(NH4) 2Fe (SO4) 2.6 H2O,H2SO4 (1mol L-1),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),KCl (A. R),KNO3 (300g L-1),乙醇(95%),乙醇-丙酮混合物(1: 1),K3 [Fe (CN) 6] (5%),H2O2 (3%)。

4、实验程序

1.3草酸亚铁(ⅲ)钾的制备

①草酸亚铁的制备:称取5g固体硫酸亚铁铵于100mL烧杯中,然后加入15mL蒸馏水和5-6滴1mol L-1 H2SO4,加热溶解,然后加入25mL饱和酸溶液,加热搅拌至沸腾,然后快速搅拌片刻,防止飞溅。停止加热,站着。待黄色晶体FeC2O4 2H2O析出后滗析,弃去上清液,加入20mL结晶蒸馏水,搅拌并温热,静置,弃去上清液,即为黄色草酸亚铁晶体。

②三草酸亚铁(ⅲ)钾的制备:草酸亚铁沉淀,通过加入饱和K2C2O4溶液10mL,水浴313K,恒温缓慢滴加至3% H2O2溶液20mL,至深棕色沉淀。边加边搅拌,溶液加热至沸腾后加入,再加入20mL饱和草酸溶液,沉淀立即溶解,溶液变成绿色。趁热过滤,将滤液倒入100mL烧杯中,加入25ml 95%乙醇,搅拌冷却后,可以看到烧杯底部有沉淀。为了加快结晶速度,可能会滴到KNO3溶液中。晶体完全沉淀并过滤后,将10mL乙醇-丙酮混合物喷洒在奶油蛋糕上,沥干混合物。锅内固体产品表面,转暗晾干。称重,计算产量。

①高锰酸钾溶液校准

准确称取0.13 ~ 0.17gNa2C2O4三个分别置于250mL锥形瓶中,加入50mL水使溶解,加入10mL 3 mol L-1H2SO4溶液,在水浴中加热至75 ~ 85 ℃,趁热用KMnO4滴定进行校准,滴定速度应缓慢开始,直到溶液中有Mn2 +时,滴定速度可适当加快,但仍需逐滴加入根据每次滴定Na2C2O4的质量和KMnO4溶液的消耗量,计算出KMnO4溶液的浓度。

2.3草酸亚铁钾成分的测定

②草酸盐含量:该体系是将K3Fe [(C2O4) 3] 3H2O在50-60 ℃的恒温烘箱中干燥65438±0h,在干燥器中冷却至室温,准确称取约0.2-0.3g样品置于250mL锥形瓶中,加入25mL水和5mL 1mol·L-1 h2so 4,用标准0.02000mol·L-1 kmno 4溶液滴定。滴定时先滴入8mL KMnO4标准溶液,然后加热至343 ~ 358K(不超过358K)直到紫色消失。然后用KMnO4滴定热溶液,直到微红色在30s内不消失。记下KMnO4标准溶液的总消耗体积,计算出K3Fe [(C2O4) 3] 3H2O草酸根的质量分数,并换算成物质的量。备用后保留的滴定溶液。

③铁含量的测定:在滴定草酸时加入锌粉还原溶液至黄色消失。加热3min,使Fe3 + Fe2 +完全转化,并过滤,用温水洗涤沉淀。过滤至250mL锥形瓶中,再用KMnO4滴定至微红计算出K3Fe [(C2O4) 3]铁含量,并换算成物质的量。

结论:1mol产品含有C2O42-mol,Fe3 + mol,该物质的化学式为。

动词 (verb的缩写)笔记

1.40 ℃水浴加热,缓慢滴加H2O2。防止H2O2分解。

2.减压过滤器进行调节。特别注意过滤过程中,不要用水洗烧杯和勃兰特过滤器上的少量绿色产品的斗争,否则,它将大大影响产量。