卢卡斯试剂详细数据收集
中文名:Lucas试剂mbth: Lucas试剂说明:浓盐酸和无水氯化锌的混合物别称:盐酸-氯化锌试剂简介、制备、传统方法、改进、实验方法、试验失败原因、Lucas试验、简介Lucas试剂又称盐酸-氯化锌试剂，适用于鉴别3-16个碳原子的伯、仲、叔醇的特性。在温水浴中，试剂立即与叔醇反应，产生热量，产生卤代烃油，不溶于试剂，浑浊分层。温水浴中，试剂与仲醇反应稍慢，需要几分钟，浑浊分层，发热不明显。然而，试剂和伯醇在室温下很难分层几个小时。卢卡斯试剂(Lucas reagent)是在实验室中根据上述反应速率的不同，作为区分伯醇、仲醇、叔醇的试剂。在有机分析中用作识别伯、仲和叔醇的试剂。叔醇或苯甲醇与试剂混合后，溶液立即变浑浊或分层:仲醇在5 ~ 10 min内分层，伯醇不分层。传统制备方法是将无水氯化锌在蒸发皿中加热熔化，在干燥器中冷却至室温，取出捣碎，称取65438±036克，溶于90毫升浓盐酸中(溶解时放出大量气体和热量)，冷却，储存于试剂瓶中，塞好软木塞备用。这种方法制备的Lucas试剂稳定性差，保存时间短，使用时临时配制，实验效果不稳定，现象不明显，配置方法复杂。称取5g锌颗粒，用5ml HCl 5ml 1: 1洗涤除去氧化物，然后用干净的滤纸条吸收。将锌粒放入200ml烧杯中，将烧杯放在通风柜中，用量筒测量烧杯中的40ml浓盐酸。此时，锌颗粒溶解，并释放出大量气体和热量。溶解完全后，稍冷后转移至200ml试剂瓶中，加入60ml浓盐酸，塞紧软木塞，得到盐酸氯化锌试剂。实验方法:将改进方法制备的1ml试剂加入三个大试管中，然后在每个试管中加入5滴人正丁醇、仲丁醇和叔丁醇，摇匀。在温水浴中加热，观察试管内溶液变浑浊的时间。叔丁醇加入Lucas试剂后振荡，2min内变浑浊，静置后分层。在仲醇中加入卢卡斯试剂后，在温水浴中加热几分钟，然后在摇动的试管中静置，溶液慢慢变浑浊，然后分层，而正丁醇加热65438±0h不分层。将上述制备的Lucas试剂放置一段时间，然后进行稳定性试验。通过试验，试剂放置20天左右仍稳定，2分钟内可用叔丁醇混浊分层。在温水浴中，在65438±00m in内可与仲丁醇发生浑浊分层，但滴加正丁醇时不浑浊分层。测试失败的原因是1。卢卡斯试剂不够灵敏:醇与卢卡斯试剂的反应是单分子亲核取代机理，可以表述为:可以看出，HCl和ZnCl 2都参与了反应过程，试剂中ZnCl 2和HCl的浓度是决定反应速率的重要因素。氯化锌和浓盐酸不仅要有适当的比例，而且要有足够高的浓度，这样试剂才会有足够高的灵敏度。2.产生的低级氯代烃是挥发性的。卢卡斯试验生成的低级氯代烃沸点较低，相对密度低于卢卡斯试剂。以正丁基氯、仲丁基氯和叔丁基氯为例，它们的沸点和相对密度如下:几种氯代烃的沸点和密度表明，卢卡斯试验中生成的低级氯代烃容易挥发和消散。因为仲醇反应较慢，伯醇反应较慢，氯代烷烃在形成的同时挥发，所以不容易形成明显的浑浊或分层；实验中发现，即使是反应最快的叔醇，时间长了也会消失。因此，氯代烃的挥发也是卢卡斯试验失败的原因之一。卢卡斯试验卢卡斯试验是根据伯醇、仲醇、叔醇与氯化氢的反应速率不同:ZnCl 2与盐酸以ROH+HCl → RCl+H 2 O的量形成卢卡斯试剂。在盐酸的作用下，醇中的羟基被质子化，脱去一分子水形成碳正离子，与氯离子结合形成氯代烷烃。反应速度与对应于醇的碳正离子的稳定性有关。由于烃基的推电子性质，叔碳正离子最稳定易生成，伯碳正离子最不稳定难生成，所以可以通过反应速度来判断低级醇的结构。各种醇与Lucas试剂的反应速率:苯甲醇、烯丙醇、叔醇& gt；仲醇>:伯醇:无可见反应，溶液保持浑浊。最初的物质是伯醇。溶液在5到10分钟内变成云雾状，原来的物质是仲醇。溶液立即变成一团云，并发生相分离。最初的物质是叔醇。另外，由于p-π***轭，苯甲醇和烯丙醇很容易形成碳正离子，与Lucas试剂快速反应。少于六个碳的低级一元醇，其中卢卡斯试剂与醇发生取代反应。